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      如何校準直讀光譜儀以實現準確可靠的有色合金熔煉控制


      為什么要校準?

      從非常基本的層面來看,進行校準的原因在于光譜分析屬于相對測量,而非絕對測量。儀器的檢測器測量樣品表面等離子體的光強。隨后,軟件將此譜線的強度與已知元素濃度的強度進行比較,并將有用的濃度信息返回給用戶。因此,初始校準對于儀器的使用至關重要。


      必須定期進行標準化。不能僅依靠在儀器全新時所進行的校準。其原因在于火花光譜儀被設計得極其靈敏,以便其在使其發揮作用所必需的超低檢出限下檢測元素。不利一面在于,此種靈敏性使其在中長期使用過程中受到環境參數的影響,測量結果將隨著時間的推移而出現“漂移”,從而降低準確性。標準做法是通過經常性的重新校準讓此類結果回歸正常。在有色合金熔體驗證中,儀器必須能夠檢測出難以檢測的極低含量元素。重新校準對于確保用戶的儀器能夠準確檢測此類元素至關重要。


      校準曲線示例


      何時進行標準化

      確定是否需要重新校準儀器的最可靠的方法是測量監控樣品。此類樣品具有已知成分,可用此檢查光譜儀是否返回正確的結果。至少應對新制備的監控樣品測量十次,并記錄平均值與標準偏差。其中很重要的一點是,監控樣品的成分必須與生產中常規分析的材料相似。


      如果用戶仍然發現準確性方面存在偏差,該怎么辦?

      有時,盡管定期分析大量監控樣品,但用戶仍會發現準確性方面存在偏差。當用戶使用與基體材料不同的特殊合金時,或者當CRM結構與樣品結構不匹配時,將會出現此種情況。在此情況下,用戶可運行類型標準化程序。這將有助于提高結果準確性,但有一個重要條件:


      類型標準化僅適用于成分仍與類型標準化樣品相似的未知材料。切勿使用此方法糾正不同材料結果中異常高的系統偏差。


      還需注意的是,類型標準化并非基礎校準的替代方案。事實上,標準化必須在運行類型標準化程序之前進行(將其作為程序的一個附加步驟)。如同標準校準的情形一樣,類型標準化必須使用標準樣品或經證明可靠的樣品。然而在此種情況下,標準樣品的成分必須與所測量的樣品極為接近,并且最終的類型標準化將僅適用于該樣品類型。你必須對每種需測量的不同合金或成分進行不同的類型標準化。(本文摘至日立分析儀器微信公眾號推文,僅用于技術交流,版權歸作者所有,如有疑問請與我司聯系。)


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